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Artículos Técnicos

Piezoelectric Force Microscopy: Capacitor cerámico SMD

 

ABSTRACTO

La relación entre la respuesta eléctrica y mecánica de un material es una propiedad fundamental de éstos, la cual proporciona funcionalidad a una variedad de aplicaciones; desde sensores y actuadores, hasta el área de la biología y producción de energía. La mayoría de los materiales presentan características electromecánicas en dominios detamaño nanométrico. Por ello, para comprender la relación entre la estructura y la función de estos materiales, es necesaria la caracterización de éstos a nivel nanométrico. Esta propiedad puede ser directamente medida de forma no destructiva usando el Piezoelectric Force Microscopy (PFM); un modo que viene estandarizado en todos los microscopios de fuerza atómica (AFMs) de Park Systems. Adicional a esto, el PFM puede ser usado como una herramienta de espectroscopía, para evaluar el cambio de dominios piezoeléctricos en un material. En este artículo demostraremos la utilidad del PFM para el análisis de fallo de un capacitor cerámico SMD. Las imágenes de topografía y de señales eléctricas revelaron estructuras discontinuas en el dispositivo, teniendo un posible efecto directo en su rendimiento. La espectroscopía fue realizada en una región piezoeléctrica específica para medir las propiedades de dominio, tales como el campo eléctrico necesario para cambiar la dirección de polaridad.

INTRODUCCIÓN

Desdeel área de la energía renovable, hasta la electrónica y la biología, existen una variedad de materiales que presentan una relación de comportamientos eléctricos y mecánicos. Esta relación, conocida también como efecto piezoeléctrico, es una propiedad intrínseca del material, en la cual la aplicación de campos eléctricos induce una respuesta mecánica en dicho material. Esta propiedad es implementada en múltiples aplicaciones; desde adquisición de imágenes ultrasónicas, hasta actuadores y sensores. Algunos materiales piezoeléctricos comunes creados por el hombre son: las cerámicas, tales como el titanato de bario y el titanato de zirconato de plomo, o polímeros como el fluoruro de polivinilideno, los cuales poseen propiedades piezoeléctricas. Existen materiales piezoeléctricos naturales como el hueso, el cuarzo, y el ADN. El PiezoelectricForceMicroscopy (también conocido como Piezoresponse Force Microscopy) es una de las técnicas no destructivas mejor establecidas para la observación de respuestas electromecánicas a escala nanométrica. El Piezoelectric Force Microscopy, también llamado dynamic-contact electrostatic force microscopy (DC-EFM) de Park, es realizado en un microscopio de fuerza atómica (AFM) en modo Contact, con el uso de una punta conductiva voltaica, la cual explora los desplazamientos a nanoescala en respuesta a estímulos eléctricos. Estos desplazamientos de la muestra generalmente son muy pequeños y con una relación de señal/ruido muy baja; por ello, se le conecta un amplificador lock-in a la señal de deflexión, para así recibir la frecuencia deseada y aislar la señal no deseada. Como el fotodiodo del AFM es un sensor de posición, el Piezoelectric Force Microscopy también puede identificar la dirección de la polarización eléctrica delos dominios activos piezoeléctricos o ferroeléctricos. Para captar esta direccionalidad, existen dos modos de adquisición de imagen: Vertical Piezoelectric Force Microscopy y Lateral Piezoelectric Force Microscopy (VPFM, LPFM), las cuales son sensibles a los dominios polarizados fuera de plano y en plano, respectivamente. (Fig. 1) Tomando en cuenta la componente vertical y lateral, es posible identificar los componentes de un vector de polarización local, para así definir su dirección usando el Vector Piezoelectric Force Microscopy.

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Figura 1.| Una representación esquemática del PFM (a-b) vertical y (c-d) lateral. El láser AFM muestra deflexión vertical correspondiente a la polarización eléctrica fuera de plano (a) hacia abajo o (b) hacia arriba. En el lateral PFM, el cantiléver mostrará torsión en respuesta a las direcciones de polarizaciónlaterales en plano (c-d). Las flechas negras indican la dirección del vector de polarización en cada caso, asumiendo que se conserva la relación entre la polarización y la orientación cristalográfica.

Vertical PiezoelectricForceMicroscopy | En el VPFM, el cantiléver se deflexionará con respecto a la superficie de la muestra, en respuesta al voltaje aplicado, lo cual indica la presencia de dominios piezoeléctricos en dirección fuera de plano (Fig. 1a-b). Como resultado, la señal de fase EFM en el AFM será, por ejemplo, de color claro para dominios que apuntan hacia arriba, y oscuro para dominios que apuntan hacia abajo. Lateral PiezoelectricForceMicroscopy | En LPFM, para poder detectar dominios piezoeléctricos en dirección del plano, la muestra mostrará trasquiladuras de desplazamiento en su superficie. Este movimiento lateral resultará en un desplazamiento torsional del cantiléver, desplazamiento que será detectado por el fotodiodo sensitivo de posición como una deflexión lateral, lo cual indicará una dirección de polarización paralela a la superficie de la muestra (Fig. 1c-d). Vector PiezoelectricForceMicroscopy | En muestras piezoeléctricas con orientaciones cristalográficas arbitrarias, la aplicación de voltaje a la punta resultará en desplazamientos sobre el plano y fuera del plano. Al recolectar de forma simultánea los datos de la señal vertical y lateral, el vector PFM puede ser usado para determinar la dirección final del vector de polarización a un nivel nanométrico. Mientras que se pueden obtener las constantes piezoeléctricas del material o un mapa de orientación local, muchos investigadores asumen que la orientación de la polarización local está relacionada con la orientación cristal a macroescala. Es importante notar que,en la práctica, existen algunas limitaciones al combinar la señal vertical con la lateral, esto ya que el ruido de diafonía puede incrementar desde los contrastes geométricos del cantiléver. Adicionalmente, el movimiento de la punta en dirección lateral puede ser mal interpretada, comparada al movimiento de superficie de la muestra debido a efectos secundarios como la fricción. Capacitores Cerámicos SMD Los materiales piezoeléctricos, al tener propiedades sensitivas y actuadoras, tienen innumerables aplicaciones dentro de la industria electrónica. En particular, cerámicas como el titanato de bario, muestran comportamientos piezoeléctricos y han demostrado ser eficientes materiales dieléctricos en capacitores al ser de bajo costo y poseer altas constantes dieléctricas intrínsecas, siendo también resistentes a la humedad y temperatura. Estos capacitores cerámicos SMD (también conocidos como MLCC) son producidos en grandes cantidades, con más de un trillón de MLCC de titanato de bario producidos por año. Estos son encontrados en aplicaciones desde el control del sistema de frenos ABSen autos, hasta el monitoreo cardiaco en un hospital. La sociedad confía mucho en la seguridad que brindan estos capacitores cerámicos SMD, pero aun así, éstos son susceptibles a fallos. Por ejemplo, las altas temperaturas al soldar o almacenar el capacitor, pueden causar estrés térmico, provocando roturas, aumento de corriente o cortocircuitos. El golpe repentino de gran cantidad de energía también puede ser catastrófico, causando grandes fugas de corriente o rupturas del mismo dispositivo. Muchos de los dispositivos hoy en día, no cumplen con las especificaciones de fábricaluego de pasar el proceso de prueba en la manufacturación. Para poder comprender cómo y por qué es que el dispositivo falla, sea durante el uso, almacenamiento, o manufacturación, el Piezoelectric Force Microscopy (PFM) es una poderosa técnica que facilita este estudio, pudiendo analizar la funcionalidad de los dispositivos, incluyendo la de los capacitores cerámicos SMD. A través de este artículo, mostraremos el análisis de la sección transversal de un Capacitor Cerámico SMD con el uso del LPFM. Identificamos los dominios discretos metálicos-dieléctricos del dispositivo, y también determinamos las regiones que presentan singulares direcciones de polarización dentro del material dieléctrico. Adicionalmente, se pudieron observar regiones discontinuas en los materiales individuales a través de la topografía y las señales eléctricas, discontinuidades que probablemente afectarán el rendimiento del dispositivo.

EXPERIMENTO

Se analizó la sección transversal de un Capacitor Cerámico SMD, mediante el usodel Park NX20 AFM, y la señal LPFM fue adquirida usando una velocidad de escaneo de 0.2 Hz. Se usó un cantiléver conductivo NANOSENSORS PointProbe® Plus-Electrostatic Force Park Systems | Enabling Nanoscale Advances 2 Figure 1 | Una representación esquemática del PFM (a-b) vertical y (c-d) lateral. El láser AFM muestra deflexión vertical correspondiente a la polarización eléctrica fuera de plano (a) hacia abajo o (b) hacia arriba. En el lateral PFM, el cantiléver mostrará torsión en respuesta a las direcciones de polarizaciónlaterales en plano (c-d). Las flechas negras indican la dirección del vector de polarización en cada caso, asumiendo que se conserva la relación entre la polarización y la orientación cristalográfica. Park Systems | Enabling Nanoscale Advances 3 Figure 2 | La arquitectura y los resultados PFM de la sección transversal de un capacitor cerámico SMD. (a) Esquema de un capacitor cerámico SMD que muestra las capas individuales del dieléctrico y electrodo. El rectángulo azul muestra el plano que fue cortado para producir una imagen de sección transversal mostrada en los paneles b – d. (Fuente de imagen: http://www.tonar.com/posts/kemet-news_3) Las imágenes de (b) topografía (c) amplitud PFM y (d) fase PFM de la sección transversal de un capacitor cerámico SMD. Escala: 2um. Las flechas rojas apuntan las regiones en las cuales la morfología es discontinua, lo cual sugiere fallo del dispositivo. Figure 4 | La fase LPFM representa la dirección de polarización de dominios ferroeléctricos en plano. (a)La imagen con una línea vertical y (b) el correspondiente trazo de la línea. Las flechas verdes muestran la diferencia entre regiones claras y oscuras, las cuales muestran un cambio de fase de 180°. Este cambio demuestra que estos dominios tienen direcciones de polarización paralelas y no paralelas. Figure 3 | Representación 3D del capacitor SMD (a) amplitud PFM y (b) fase PFM superpuestas con imágenes de la altura, las cuales muestran discontinuidad en el material electrodo y dieléctrico, permitiendo el paso de los electrodos en estos lugares defectuosos. Microscopy (PPP-EFM) (constante elástica nominal k = 2.8 N/m y frecuencia resonante f = 25 KHz) cubierta con PtIr5 en la parte delantera y trasera, y con un radio nominal de curvatura de 25 nm. La punta AFM fue aplicada con 2V AC sin aplicar ningún voltaje externo durante la adquisición de imagen.

RESULTADOS Y DISCUSIONES

Un capacitor cerámico SMD es generalmente monolítico con capas dieléctricas (cerámica) y metálicas (electrodo) una sobre otra, las cuales se extienden a sus correspondientes terminales de conexión a cualquiera de los extremos del dispositivo (Fi. 2a). En este trabajo, caracterizamos la sección transversal de un capacitor cerámico SMD (dirección de la sección transversal ilustrada por el rectángulo azul en la Fig. 2a). La señal topográfica (Fig. 2b) muestra estructuras verticales alternadas, las cuales son las capas de electrodos y dieléctricos. Estas estructuras pierden continuidad desde la parte superior hasta la parte inferior de la imagen, y están marcadas en la imagen con flechas rojas. Estas discontinuidades pueden ser representaciones de defectos del dispositivo. Adicionalmente, se pueden observar tenues estrías diagonales, las cuales se pueden atribuir al pulido mecánico realizado en la preparación de la muestra.

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Figura 2.| La arquitectura y los resultados PFM de la sección transversal de un capacitor cerámico SMD. (a) Esquema de un capacitor cerámico SMD que muestra las capas individuales del dieléctrico y electrodo. El rectángulo azul muestra el plano que fue cortado para producir una imagen de sección transversal mostrada en los paneles b – d. (Fuente de imagen: http://www.tonar.com/posts/kemet-news_3) Las imágenes de (b) topografía (c) amplitud PFM y (d) fase PFM de la sección transversal de un capacitor cerámico SMD. Escala: 2um. Las flechas rojas apuntan las regiones en las cuales la morfología es discontinua, lo cual sugiere fallo del dispositivo.

Para avanzar en la investigación de la respuesta piezoeléctrica del dispositivo, se adquirieron imágenes de la amplitud y fase por medio del lateral piezoelectric force microscopy. La señal de amplitud PFM (Fig. 2c) define la actividad electromecánica local de la superficie de la muestra, y sigue directamente el desplazamiento resultante del efecto piezoeléctrico en la muestra. Contribuciones externas como ser interacciones capacitivas entre el cantiléver y la superficie o contribuciones electrostáticas, pueden resultar en ruidos no deseados a la señal electromecánica; los esfuerzos hechos para minimizar estos efectos no deseados proveen una mejor calidad de datos. La señal de fase PFM (Fig. 2d) provee información acerca del vector de polarización de los dominios individuales. Específicamente, la respuesta piezoeléctrica oscilará entre en fase o desfase, cuando la dirección de polarización sea paralela o no paralela al campo respectivamente.

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Figura 3.Representación 3D del capacitor SMD (a) amplitud PFM y (b) fase PFM superpuestas con imágenes de la altura, las cuales muestran discontinuidad en el material electrodo y dieléctrico, permitiendo el paso de los electrodos en estos lugares defectuosos.

Las imágenes adquiridas del capacitor SMD, muestra regiones más altas en la imagen topográfica, pero sin señal de amplitud o fase, con lo cual se asume que en estas regiones no se presentan comportamientos piezoeléctricos. Al ser la cerámica dieléctrica un piezoeléctrico, esta información nos permite identificar a estas áreas como áreas que contienen metal electrodo. Las capas dieléctricas también atraviesan las brechas de los electrodos (Fig. 22, flechas rojas y Fig. 3), lo cual dará lugar a un bajo rendimiento del dispositivo y a un posible fallo del mismo. Adicionalmente, las imágenes de amplitud y fase del capacitor cerámico SMD, muestran múltiples dominios dentro del material piezoeléctrico. La aparición de regiones oscuras o claras indican una diferencia de dirección en el vector de polarización. La dirección en absoluto del vector (y el promedio de regiones oscuras y claras en la imagen de fase) variará dependiendo de las configuraciones del usuario; configuraciones tales como la polaridad del voltaje aplicado. Como sea, los dominios que muestran una inversión en la señal de fase (180°), como se observa en la Fig. 4, tienen direcciones de polarización en plano opuestas (el LPFM es aplicado aquí). Por otro lado, las regiones que muestran un cambio de fase menor a 180°, presentan direcciones de polarización que poseen componentes en plano y fuera de plano.

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Figura 4.| La fase LPFM representa la dirección de polarización de dominios ferroeléctricos en plano. (a)La imagen con una línea vertical y (b) el correspondiente trazo de la línea. Las flechas verdes muestran la diferencia entre regiones claras y oscuras, las cuales muestran un cambio de fase de 180°. Este cambio demuestra que estos dominios tienen direcciones de polarización paralelas y no paralelas.

El PFM también es capaz de realizar espectroscopía en posiciones definidas para medir la respuesta ante campos eléctricos cambiantes e histéresis de la muestra (también conocido como espectroscopía cambiante PFM). El comportamiento ferroeléctrico de los dominios en el capacitor SMD, están caracterizados en la Fig. 5. Se muestran como referencia las curvas teóricas que demuestran la relación entre la deformación y el campo eléctrico (Fig. 5a) y la relación entre la polarización y el campo eléctrico (Fig. 5d). Como la amplitud mide directamente el desplazamiento de la muestra, se puede medir la respuesta de deformación como una función del voltaje de la muestra en el dieléctrico del capacitor SMD (Fig. 5b, asterisco). La Fig. 5c muestra una forma de mariposa característica similar a la curva ideal de deformación versus voltaje. El voltaje coercitivo, el cual es una medición de la capacidad de un material de resistir un campo eléctrico externo sin despolarizarse, es de 0.7 V (Ver la figura para más detalles). En la Fig. 5d se muestra el teórico enlace de histéresis de la respuesta de fase (o polarización) del dieléctrico del capacitor con respecto al campo eléctrico. La verdadera respuesta del dieléctrico bajo un campo eléctrico se muestra en la Fig. 5f, la cual muestra una transición brusca a un voltaje de ~ 0.7 V. La compensación de este valor entre el desplazamiento de un voltaje negativo hacia uno positivo y viceversa, demuestra un rendimiento de retención por parte del material. La inversión repetida de polarización también podría proveer información acerca de la del desgaste ferroeléctrico.

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Espectroscopía cambiante PFM en el material dieléctrico de un capacitor cerámico SMD. (a) La respuesta teórica entre deformación-voltaje de un material ferroeléctrico. 1-5 señalan el comportamiento al incrementar el voltaje y 6-10 muestran la respuesta al reducir el voltaje. Los puntos 3 y 8 de esta curva proveen el voltaje coercitivo para este material. (b) La imagen de amplitud PFM y la (c) correspondiente forma de mariposa de la amplitud como campo eléctrico fue dada entre los -9V hasta los +9V (rojo) y viceversa (azul). El asterisco rojo denota la región en la que la espectroscopía fue realizada. (d) La respuesta teórica entre polarización-voltaje de un material ferroeléctrico. 1-5 señalan el comportamiento al incrementar el voltaje y 6-10 muestran la respuesta al reducir el voltaje. La distancia entre los puntos 3 y 8 reflejan un rendimiento de retención por parte del material. (e) Imagen de fase PFM y (f) el comportamiento de fase correspondiente mientras que el campo eléctrico fue barrido hacia adelante (rojo) y hacia atrás (azul). El asterisco rojo muestra el lugar en el que se realizó la espectroscopía.

CONCLUSIONES

Aquí demostramos el uso del lateral piezoelectricforcemicroscopy para la caracterización la sección transversal de un capacitor cerámico SMD. Esta técnica permite la caracterización a nanoescala de dominios piezoeléctricos dentro del dieléctrico del capacitor. Se pudo diferenciar el electrodo del dieléctrico, y se encontraron regiones discontinuas en el dispositivo, las cuales podrían afectar el rendimiento del mismo. Las respuestas de deformaciones (amplitud) y polarización (fase) como función de un voltaje aplicado, fueron estudiados para poder evaluar las características del material, características como la histéresis y el voltaje coercitivo. Sobre todo, la capacidad de caracterizar la respuesta piezoeléctrica de los materiales a nanoescala y cuantificar el vector de polarización de un material sometido a un campo eléctrico, permite a los investigadores realizar mediciones eléctricas locales y establecer relaciones entre la estructura y las propiedades de los materiales para múltiples aplicaciones.

REFERENCIAS

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