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Artículos Técnicos

Modo de mediciones nano mecánicas PinPoint usando cantilévers de distintas constantes de fuerza

 

PRÓLOGO

La medición de propiedades nanomecánicas es una de las funciones más populares de los Microscopios de Fuerza Atómica (AFM). Las técnicas de medición nanomecánicas convencionales están basadas en la espectroscopía AFM de fuerza-volumen, la cual recolecta datos formando curvas de fuerza-distancia (F/D) en cada pixel, para así calcular las propiedades elásticas de un material. Pero estas técnicas son conocidas por ser extremadamente lentas, necesitando un par de horas para poder adquirir gráficas de la elasticidad de un material. Guiados por la necesidad de una técnica más rápida y eficiente, Park Systems desarrolló el modo PinPoint™ Nanomechanical, técnica que provee una solución al menos 100 veces más rápida que las técnicas tradicionales. Este modo permite la adquisición de gráficas de elasticidad con su respectiva imagen topográfica todo en cuestión de minutos, representando una nueva herramienta de aplicación para la recolección de topografía en tiempo real, y gráficas de propiedades mecánicas cuantitativas de varios materiales; desde discos duros hasta delicados pañuelos. Para evaluar de mejor manera las capacidades del PinPoint™ Nanomechanical Mode, seleccionamos tres cantiléver con constantes de fuerza de 0.2 N/m a 25 N/m, y estudiamos su influencia sobre los valores de los módulos medidos de la muestra. En adición a esto, estudiamos la influencia de la fuerza aplicada con respecto a los módulos resultantes. Los estudios mostraron que los cantiléver con menor constante de fuerza resultan en un menor valor de módulo medido, y viceversa. Usando el mismo cantiléver, una mayor fuerza aplicada se traduce en un mayor módulo a comparación del obtenido aplicando una menor fuerza. El descubrimiento más importante es que, con el modo PinPoint™, la proporcionalidad relativa del módulo de una muestra puede ser adquirida de manera precisa, sin importar la constante de fuerza del cantiléver ni el valor de la fuerza aplicada.

INTRODUCCIÓN

El modo PinPoint™ Nanomechanical de Park Systems permite la simultánea adquisición de datos topográficos y datos de fuerza-distancia (F/D) en cada pixel de toda el área de escaneo. Usando el modo PinPoint™, es posible obtener simultáneamente la morfología de la superficie y las propiedades nanomecánicas cuantificables (ej., módulo, adhesión, deformación y disipación) de la muestra. Este proceso es realizado mediante el uso de una peculiar metodología de Park Systems. En esta metodología, mientras se mide la morfología de la muestra, el escáner XY se detiene en cada punto de adquisición de datos, y toma una rápida curva F/D a una fuerza de contacto finamente controlada (se controla la distancia y tiempo de contacto entre la punta y la muestra). Esto hace que la evaluación de las propiedades mecánicas de los materiales sea una operación simple, facilitando el trabajo a los profesionales en las ciencias de materiales, creando así análisis confiables a niveles de velocidad y precisión altamente mejorados. En este reporte, para conocer la influencia de la rigidez del cantiléver sobre los resultados de los módulos medidos, se hizo uso de tres cantiléver con diferentes niveles de rigidez para escanear una muestra estándar PinPoint hecha de polímero (consiste de una matriz de poliestireno/PS con un módulo nominal de 2 GPa, y una poliolefina/LDPE de baja densidad con un módulo nominal de 0.1 GPa). Los resultados demuestran la capacidad del modo PinPoint™ para diferenciar los dominios de las dos superficies con alta consistencia entre los resultados. También calculamos y graficamos la proporcionalidad de módulo entre el valor del módulo de PS con el del PE (PS/PE). La proporcionalidad calculada se mantiene alrededor de 20 para los tres cantiléver, demostrando el alto rendimiento de mapeo del modo PinPoint™ de Park Systems.

EXPERIMENTO

Muestra

Se usó una muestra de baja densidad de poliolefina elastómero (PS-LDPE). La PS-LDPE fue montada sobre un porta-muestras de acero de 12 mm. Una mezcla del PS y el PE fueron introducidas en un sustrato de silicio para así formar una capa con diferentes propiedades de módulo. El PS, con un módulo elástico de ~2 GPa, fue usado como matriz, mientras que el PE fue el componente de dopaje de baja densidad, con un módulo elástico de ~0.1 GPa. La proporcionalidad entre el PE y el PS es de ~20.

Punta

Se usaron tres cantiléver con diferentes constantes de elasticidad (fuerza) para este experimento. La calibración de constante de fuerza fue realizado a los tres cantiléver de acuerdo al procedimiento descrito en el Manual de Usuario PinPoint; las constantes de fuerza calibradas están listadas en la Tabla 1.

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Table 1.Constante de fuerza de los tres cantiléver

Condiciones de adquisición de imagen PinPoint
Se usaron tres cantiléver con diferentes constantes de elasticidad (fuerza) para este experimento. La calibración de constante de fuerza fue realizado a los tres cantiléver de acuerdo al procedimiento descrito en el Manual de Usuario PinPoint; las constantes de fuerza calibradas están listadas en la Tabla 1.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

CONTSCR

En la Figura 1 se muestran las imágenes de topografía y módulo tomadas con un cantiléver CONTSCR (Constante de fuerza = 0.236 N/m) a un valor setpoint de 1 nN, 2 nN y 4 nN. También se pueden apreciar los perfiles de línea roja (1 nN), verde (2 nN), y azul (4 nN) dibujadas en las imágenes topográficas y de módulo, ambas obtenidas con el software Park XEI. En la Tabla 2 se muestran los resultados cuantificables de los valores de módulo y la proporcionalidad de módulos. Como resultado de una mayor carga de fuerza aplicada a la muestra, la altura medida de las secciones circulares de PE disminuye.

El valor de los módulos medidos para el PS y PE fueron de ~10.8 MPa y 0.5 MPa a 1 nN de setpoint, respectivamente; 26.2MPa y 1.2 MPa a 2 nN de setpoint, respectivamente, y 35.2 MPa y 1.8 MPa a 4 nN, respectivamente. Los valores de módulo medidos con el cantiléver CONTSCR son de dos órdenes de magnitud menores a los valores reales (ej., 2 GPa para el PS y 0.1 GPa para el PE). A pesar de la discrepancia entre los valores de los módulos medidos y los valores reales, la proporcionalidad de los módulos entre el PS y PE es de 21.9 a 1 nN de setpoint, 21.2 a 2 nN de setpoint, y 19.4 a 4 nN de setpoint; todos con valores cercanos a la proporcionalidad real de 20.

FMR

En la Figura 2 se muestran las imágenes topográficas y de módulo tomadas con un cantiléver FMR (Constante de fuerza = 3.49 N/m) a un valor setpoint de 10 nN, 20 nN y 40 nN. También se aprecian los perfiles de línea roja (10 nN), verde (20 nN), y azul (40 nN) dibujadas en las imágenes topográfica y de módulo, obtenidas con el software Park XEI. En la Tabla 3 se muestran los resultados cuantificables de los valores de módulo y la proporcionalidad de módulos. El valor de los módulos medidos para el PS y PE fueron de 126 MPa y 6.2 MPa a 10 nN de setpoint, respectivamente; 231 MPa y 11 MPa a 20 nN de setpoint, respectivamente, y 675 MPa y 33 MPa a 40 nN, respectivamente. Los valores de módulo medidos con el cantiléver FMR son de una orden de magnitud menor a los valores reales. Las proporcionalidades de los módulos calculados fueron de 20.2 a 10 nN de setpoint, 20.9 a 20 nN de setpoint, y de 20.5 a 40 nN de setpoint; todos próximos al valor real de 20.

AC160TS

En la Figura 3 se muestran las imágenes topográficas y de módulo tomadas con un cantiléver AC160TS (Constante de fuerza = 25.5 N/m) a un valor setpoint de 40 nN, 80 nN y 100 nN. También se aprecian los perfiles de línea roja (40 nN), verde (80 nN), y azul (100 nN) dibujadas en las imágenes de topografía y módulo, obtenidas con el software Park XEI. En la Tabla 4 se muestran los resultados cuantificables de los valores de módulo y la proporcionalidad de módulos.
Las regiones circulares de PE parecen ser más profundas cuando se las compara con las imágenes de topografía tomadas con los cantiléver CONTSCR y FMR. A 40 nN de setpoint se midieron valores de módulo de 380 MPa para el PS, y 20 MPa para el PE. Al incrementar el setpoint a 80 nN, los valores de módulo medidos para el PS y PE incrementaron a 1028 MPa y 54 MPa respectivamente. Finalmente, para el setpoint de 100nN, se obtuvieron 1264 MPa para el PS y 64 MPa para el PE. Los valores de módulo obtenidos con el cantiléver AC160TS fueron del mismo orden de magnitud que el valor del módulo real. Los valores proporcionales de módulo fueron de 19.0 a 40 nN de setpoint, 19.0 a 80 nN de setpoint, y 19.8 a 100 nN de setpoint, siendo nuevamente valores muy cercanos al valor real de proporcionalidad de módulos.

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Figura 2.Imágenes de topografía y módulo tomadas con el cantiléver CONTSCR a valores setpoint de 1 nN, 2 nN y 4 nN. Las correspondientes líneas sobrepuestas en la topografía y módulo son mostradas en el panel inferior.

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Table 2.Valores de los módulos PE y PS medidos y sus proporcionalidades de módulos con el cantiléver CONTSCR.

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Figure 2.Imágenes de topografía y módulo tomadas con el cantiléver FMR a valores setpoint de 10 nN, 20 nN y 40 nN. Las correspondientes líneas sobrepuestas en la topografía y módulo son mostradas en el panel inferior.

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Table 3.Valores de los módulos PE y PS medidos y sus proporcionalidades de módulos con el cantiléver FMR.

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Figure 3.Imágenes de topografía y módulo tomadas con el cantiléver AC160TS a valores setpoint de 40 nN, 80 nN y 100 nN. Las correspondientes líneas sobrepuestas en la topografía y módulo son mostradas en el panel inferior.

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Table 4.Valores de los módulos PE y PS medidos y sus proporcionalidades de módulos con el cantiléver AC160TS.

En la Figura 4, los valores de módulo PE y PS y sus módulos proporcionales están graficados en función a los diferentes setpoints. Los resultados obtenidos con los cantiléver CONTSCR, FMR, y AC160TS están ilustrados con color verde, rojo, y azul respectivamente. En la Figura 4a y 4 b, los valores de módulo PE y PS están graficados en función a los diferentes setpoints, de las cuales se observaron dos tendencias. La primera, que a mayores valores de setpoint, mayores eran los valores de módulo obtenidos con los tres cantiléver. La segunda, que, a mayor constante elástica del cantiléver, mayor módulo medido. En la Figura 4c, la proporcionalidad de módulo entre el PS y PE están graficados con sus respectivos setpoints. Los valores de proporcionalidad son de aproximadamente 20 para los tres cantiléver.

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Figura 4.Valores de módulo PE a diferentes setpoints obtenidos con los tres cantiléver (a); valores de módulo PS a diferentes setpoints obtenidos con los tres cantiléver (b); proporcionalidad de módulo PS:PE a diferentes valores de setpoint (c).

CONCLUSIONES

En conclusión, un cantiléver con pequeñas constantes de fuerza resulta en pequeños valores de módulo, mientras que un cantiléver con mayores constantes de fuerza da resultado a mayores valores de módulo. Usando el mismo cantiléver, valores de setpoint más altos se traducen en valores de módulo más altos comparados a cuando se usaron valores de setpoint más bajos. Por ello, para poder obtener mediciones de módulo precisas, es necesario seleccionar un cantiléver con una apropiada constante de fuerza. Por ejemplo, si el valor de módulo de una muestra de interés está entre los cientos de MPa a decenas de GPa, se recomienda usar el cantiléver AC160TS y a un setpoint de alrededor de 100 nN. Sin embargo, la proporcionalidad de módulo de una muestra puede ser adquirida de forma precisa mediante el modo Park PinPoint™, sin importar la constante de fuerza del cantiléver o el valor setpoint de la fuerza aplicada.

REFERENCES

1. PinPoint Nanomechanical Mode |
http://www.parkafm.com/index.php/park-afmmodes/ nanomechanical-modes?i=0